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橙子是蕓香科柑橘屬植物橙樹(shù)的果實(shí),亦稱(chēng)為黃果、柑子、金環(huán)、柳丁。橙子是一種柑果,是柚子與橘子的雜交品種,富含大量的蛋白質(zhì),果膠以及鈣,鐵,磷元素和多種維生素與抗氧化物質(zhì)。橙子主要分為甜橙、臍橙、血橙3個(gè)品種。甜橙系列有:冰糖橙、紅肉臍橙、褚橙、新奇士橙、夏橙等,果一般為圓形,橙色,果頂無(wú)臍。糖橙又稱(chēng)無(wú)酸甜橙,果形與普通甜橙相似。因含酸量極低,果汁含量達(dá)到適當(dāng)程度時(shí)即可采收、上市,是極早熟的甜橙品種。

橙皮可做粥、做菜品的調(diào)味品,橙皮中胡蘿卜素和核黃素含量也較高,同時(shí)還富含揮發(fā)油成分,揮發(fā)油除了有抑菌作用外,對(duì)腸道有溫和的刺激作用,可促進(jìn)消化液的分泌,增加食欲2。橙皮還可以提取果膠,減少對(duì)環(huán)境的污染3。橙子多種物質(zhì)的豐富含量,為沼氣沼氣池發(fā)酵提供了必要條件,然而目前以廢橙皮作為沼氣池發(fā)酵沼氣的原料的實(shí)驗(yàn)和案例還未見(jiàn)相關(guān)的

報(bào)道。因此,文章以冰糖橙皮作為沼氣池發(fā)酵沼氣的原料進(jìn)行批量式沼氣池發(fā)酵實(shí)驗(yàn),目的在于為橙子皮的資源化利用提供新的依據(jù)。

1實(shí)驗(yàn)材料與方法

1.1實(shí)驗(yàn)材料

沼氣池發(fā)酵原料為廢冰糖橙皮,經(jīng)測(cè)定TS(總固體含量)為24.35%,VS(揮發(fā)性固體含量)為95.16%。

接種物為實(shí)驗(yàn)室長(zhǎng)期馴化的厭氧沼氣池發(fā)酵活化污泥,經(jīng)測(cè)定TS分別為6.58%,8.04%,11.76%;VS分別為45.88%,68.43%,60.79%;pH值分別為6.8,7.0,7.0。

1.2試驗(yàn)裝置

采用實(shí)驗(yàn)室自制的容積為500mL的批量式沼氣池發(fā)酵裝置,裝置示意圖如圖1所示。

1.3實(shí)驗(yàn)方法

1.3.1原料預(yù)處理

將冰糖橙皮表面的雜物、污物洗盡后切碎成小于1cm的小塊,使其能夠充分與接種物混合均勻。1.3.2試驗(yàn)設(shè)計(jì)

沼氣池發(fā)酵模式:采取批量式中溫厭氧沼氣池發(fā)酵(溫度設(shè)為29℃±1℃)。

根據(jù)接種物TS含量的不同,試驗(yàn)共設(shè)置3個(gè)樣,每個(gè)樣分別設(shè)置1個(gè)試驗(yàn)組和1個(gè)對(duì)照組,每組分別設(shè)3個(gè)平行。為保證試驗(yàn)的一致性,進(jìn)行單瓶配料,料液的配比如下;試驗(yàn)1(接種物TS6.58%):120mL的接種物,46.88g的冰糖橙皮,加水至400mL,pH值6.5;對(duì)照1:120mL的接種物,加水至400mL,pH值6.8。試驗(yàn)2(接種物TS8.04%):120mL的接種物,42.51g的冰糖橙皮,加水至400mL,pH值65;對(duì)照2:120mL的接種物,加水至400mL,pH值7.0。試驗(yàn)3(接種物Ts11.76%):120mL的接種物,24.28g的冰糖橙皮,加水至400mL,pH值6.8;對(duì)照3:120mL的接種物,加水至400mL,pH值7.0。

1.3.3測(cè)試項(xiàng)目

(1)產(chǎn)氣量測(cè)定:采用排水集氣法測(cè)定4,實(shí)驗(yàn)啟動(dòng)以后,每天定時(shí)記錄各組的產(chǎn)氣量,并計(jì)算各平行組的平均值,以此來(lái)表征沼氣池發(fā)酵過(guò)程每天的產(chǎn)氣量。

(2)甲烷含量測(cè)定:試驗(yàn)1,采用火焰顏色比色卡法,根據(jù)點(diǎn)燃時(shí)火焰的顏色確定沼氣中甲烷的含量。試驗(yàn)2、3采用實(shí)驗(yàn)室GC9790氣象色譜儀測(cè)定其甲烷、氫氣、二氧化碳的含量。

(3)TS(總固體含量)測(cè)定:將樣品在105℃±2℃下烘至恒重,計(jì)算樣品除水分后干物質(zhì)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)6。

3(%)=×100

式中:W。為樣品重量,g;W為樣品烘干至M  后的重量,g  (4)VS(揮發(fā)性固體含量)測(cè)定:將TS測(cè)完后  恒重的總固體在550℃±20℃下燒至恒重,計(jì)算  發(fā)性物質(zhì)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

S(%)=1二2×100  W

式中:W2為灰分重量,go

(5)pH值的測(cè)定:采用精密pH值試紙測(cè)定。

2結(jié)果與分析

2.1沼氣池發(fā)酵前后沼氣池發(fā)酵液的TS、VS及pH值變化

試驗(yàn)1,2,3分別進(jìn)行了45d,38d,30d。實(shí)驗(yàn)前后沼氣池發(fā)酵料液的TS,VS及pH值變化詳見(jiàn)表1。

由表1可以看出,沼氣池發(fā)酵前后,試驗(yàn)組和對(duì)照組的  TS和VS都有不同程度的降低,說(shuō)明在厭氧沼氣池發(fā)酵沼  氣的過(guò)程中,原料被不同程度的分解利用。沼氣池發(fā)酵前  后pH值有所降低,試驗(yàn)1,2的pH值略低于沼氣發(fā)  酵的較佳范圍,試驗(yàn)3維持在沼氣沼氣池發(fā)酵的較佳范圍  內(nèi)。通過(guò)計(jì)算可知,試驗(yàn)組TS降解率分別為  15.56%,18.05%,19.15%,VS降解率分別為  6.95%,7.96%,11.39%;對(duì)照組的TS降解率分別  為8.61%,6.91%,6.01%,VS降解率分別為6.53%,7.87%,8.07%,可見(jiàn)對(duì)照組沼氣池發(fā)酵前后的TS,VS降解率都低于試驗(yàn)組,對(duì)照組幾乎不產(chǎn)氣,原料的TS和VS降解率都高于對(duì)照組,這與產(chǎn)氣量的規(guī)律是相符的。

2.2產(chǎn)氣情況分析

2.2.1日產(chǎn)氣量  試驗(yàn)啟動(dòng)后,每天定時(shí)記錄產(chǎn)氣情況,通過(guò)分析  計(jì)算冰糖橙皮厭氧沼氣池發(fā)酵產(chǎn)沼氣時(shí)間與日產(chǎn)氣量的關(guān)

試察么白圖2可知,冰糖橙皮沼氣池發(fā)酵實(shí)驗(yàn)啟動(dòng)較快,3個(gè)  第1天就達(dá)到了日產(chǎn)氣的高峰。其中試驗(yàn)1  (TS6.58%)第1天產(chǎn)氣量為40mL,但點(diǎn)燃?xì)怏w  完全沒(méi)有火焰,這是因?yàn)閯傞_(kāi)始冰糖橙皮被水解產(chǎn)  生大量的CO2;第2天產(chǎn)氣量有所下降,氣體被點(diǎn)燃  時(shí)呈現(xiàn)淡藍(lán)色火焰,但不能連續(xù)燃燒由火焰燃燒顏  色分析可知,此時(shí)的甲烷的含量較低(40%以下),  說(shuō)明此時(shí)產(chǎn)甲烷細(xì)菌不占主導(dǎo)作用或原料水解不夠  充分,底物分解較少;第3-4天,產(chǎn)氣量呈上升趨  勢(shì),第4天再次出現(xiàn)了產(chǎn)氣高峰,為370mL,在這段沼氣池發(fā)酵時(shí)期內(nèi),點(diǎn)燃?xì)怏w,火焰呈藍(lán)色,且能連續(xù)燃燒,從沼氣燃燒顏色可判斷甲烷的含量在50%-70%說(shuō)明此階段產(chǎn)甲烷細(xì)菌占主導(dǎo)作用,能夠快速的利用水解的小分子,并將其轉(zhuǎn)化為甲烷。第5~6天產(chǎn)氣量總體呈下降趨勢(shì),期間從沼氣燃燒顏色可以判斷甲烷的含量為60%~70%。但第7天開(kāi)始突然不產(chǎn)氣,經(jīng)測(cè)定pH值為5.5,沼氣池發(fā)酵體系出現(xiàn)了酸化,加入適量的碳酸鈉溶液調(diào)節(jié)pH值至7.0,則沼氣池發(fā)酵體系第9天開(kāi)始恢復(fù)正常,產(chǎn)氣量又達(dá)到了200mL。之后的10~17d,產(chǎn)氣量總體呈下降趨勢(shì),在這段沼氣池發(fā)酵時(shí)間內(nèi),由火焰顏色可以判斷甲烷的含量為50%左右。從第18天開(kāi)始雖然每天略有氣體,但均不能持續(xù)燃燒,甲烷含量較低,說(shuō)明此時(shí)底物基本消耗殆盡,反應(yīng)終止,試驗(yàn)完成

試驗(yàn)2(TS8.04%)第1天產(chǎn)氣量為880mL,達(dá)到了產(chǎn)氣量的高峰,第2天開(kāi)始下降,第3-4天呈  現(xiàn)上升的趨勢(shì),第5~22天總體呈現(xiàn)下降的趨勢(shì),第23天以后幾乎不產(chǎn)氣。氣體成分詳見(jiàn)圖3。試驗(yàn)3  (T11.76%)第1天產(chǎn)氣量為550mL達(dá)到了產(chǎn)氣  量的高峰,第2天開(kāi)始下降,第3~6天呈現(xiàn)上升的

趨勢(shì),第7~16天總體呈現(xiàn)下降的趨勢(shì),第17天以后幾乎不產(chǎn)氣。氣體成分詳見(jiàn)圖4。

由圖3,圖4可知,沼氣池發(fā)酵初期甲烷的含量較低,氫氣的含量較高,但隨著沼氣池發(fā)酵時(shí)間的增長(zhǎng),在產(chǎn)甲烷菌的作用下,甲烷的含量在逐漸增加,氫氣的含量在逐漸降低。到沼氣池發(fā)酵末期時(shí),由于底物即將消耗殆盡,甲烷和氫氣的含量都降低直至反應(yīng)終止。

同時(shí)由圖5可以看出,當(dāng)接種物的TS含量增大時(shí),甲烷的含量也隨之增大。

2.2.2產(chǎn)氣速率

對(duì)本次試驗(yàn)1~3的累積產(chǎn)氣量進(jìn)行了統(tǒng)計(jì),詳見(jiàn)表2。

由表2可以看出,在整個(gè)冰糖橙皮沼氣池發(fā)酵過(guò)程中第1-5天產(chǎn)氣量增速較快,累積產(chǎn)氣量較高。第10~15天產(chǎn)氣量的增加幅度不大。而15-20d增加的幅度不明顯。第20天以后產(chǎn)氣量幾乎無(wú)變化。由上述規(guī)律可知,冰糖橙皮沼氣池發(fā)酵產(chǎn)沼氣主要集中在前15d,產(chǎn)氣較快階段主要集中在1~5d。

對(duì)圖6分析可知:在冰糖橙皮整個(gè)沼氣池發(fā)酵過(guò)程中,產(chǎn)氣速率是先增加,后趨于平緩的。在沼氣池發(fā)酵的前15d這3條曲線總體呈上升趨勢(shì),特別是第1~10天曲線最為陡峭。其中曲線1由于酸化影響,第7~8天未產(chǎn)氣,出現(xiàn)了平緩的現(xiàn)象,后由于加入碳酸鈉溶液調(diào)節(jié)pH值后,沼氣池發(fā)酵體系恢復(fù)正常,繼續(xù)產(chǎn)氣,曲線又呈上升的趨勢(shì)。整個(gè)冰糖橙皮沼氣池發(fā)酵過(guò)程到第20天時(shí)已達(dá)到總產(chǎn)氣量95%以上,所以在以冰糖橙皮為沼氣池發(fā)酵原料的工程設(shè)計(jì)中,可以將沼氣池發(fā)酵的水力滯留時(shí)間(HRT)設(shè)計(jì)為20d,這不僅符合一般沼氣工程的設(shè)計(jì)參數(shù),還可以減少投資,縮短回收期

2.3產(chǎn)氣潛力分析

結(jié)合圖2和圖6對(duì)冰糖橙皮厭氧沼氣池發(fā)酵的產(chǎn)氣潛力進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析。

由表3可見(jiàn),隨著接種物TS含量的增加,TS的  產(chǎn)氣率也在增加。當(dāng)接種物的TS為11.76%時(shí)(試  驗(yàn)3),冰糖橙皮沼氣池發(fā)酵TS的產(chǎn)氣率較高。  為了能夠更加全面的評(píng)價(jià)冰糖橙皮的產(chǎn)氣潛  力,對(duì)以下常見(jiàn)的幾種水果皮的沼氣池發(fā)酵時(shí)間及TS產(chǎn)氣潛力做了統(tǒng)計(jì),結(jié)果見(jiàn)表4。

由表4可以看出,各種水果皮富  和糖類(lèi),所以TS的產(chǎn)氣潛力普遍較高。對(duì)于冰糖  橙皮,沼氣池發(fā)酵時(shí)間為30d,與其他各種原料相比,沼氣池發(fā)酵  時(shí)間相對(duì)較短,僅高于菠蘿皮和西番蓮皮,與香蕉皮  和葡萄皮的沼氣池發(fā)酵時(shí)間接近;Ts的產(chǎn)氣潛力低于以上  各類(lèi)果皮,但隨著接種物的TS增加,TS產(chǎn)氣潛力呈  現(xiàn)上升的趨勢(shì),表明冰糖橙皮是一種可行的沼氣發(fā)

酵的原料。

3結(jié)論

(1)以冰糖橙皮為沼氣池發(fā)酵原料,在中溫(29℃±1℃)進(jìn)行批量式的厭氧沼氣池發(fā)酵試驗(yàn),沼氣池發(fā)酵時(shí)間分別為45d,38d,30d。試驗(yàn)產(chǎn)氣啟動(dòng)較快,且主要集中在前15d,到第20天時(shí)累積的產(chǎn)氣量已達(dá)到試驗(yàn)總產(chǎn)氣量的95%以上。

(2)冰糖橙皮是一種可行的沼氣池發(fā)酵原料,3個(gè)發(fā)試驗(yàn)分別產(chǎn)氣2360mL,2469mL,2225mL,沼氣池發(fā)酵前后試驗(yàn)1,2的pH值略低,試驗(yàn)3維持在沼氣沼氣池發(fā)酵的較適范圍內(nèi),TS利用率分別為15.56%,18.05%,19.15%,VS利用率分別為6.95%,7.9%%,  1139%。當(dāng)接種物的TS含量增加時(shí),甲烷含量,原  料產(chǎn)氣率,TS產(chǎn)氣潛力,VS產(chǎn)氣潛力都呈現(xiàn)上升的  趨勢(shì),其中當(dāng)接種物的TS為11.76%(試驗(yàn)3),較  6539%804%的高,并經(jīng)過(guò)計(jì)算得原料產(chǎn)氣率為

93mL,g-,Ts產(chǎn)氣潛力為386mL·g,S產(chǎn)氣潛力為406mL·g。該試驗(yàn)結(jié)果為冰糖橙皮的后續(xù)利用提供了理論依據(jù),也提供了新的資源化利用途徑。

摘自《中國(guó)沼氣》2018第二期 李興勇 陳玉保 張無(wú)知 張少朋 張旭 郝亞杰 尹芳 楊紅 王昌梅 蘇林

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